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儀器校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)擴(kuò)項(xiàng)需要做準(zhǔn)備哪些工作？這些重點(diǎn)不能少

2022-12-08 11:00

一、試驗(yàn)方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容
儀器校準(zhǔn)方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容包括方案的起草和批準(zhǔn)，以及檢驗(yàn)儀器的確認(rèn)。
適用性驗(yàn)證（包括準(zhǔn)確度測(cè)試、精密度測(cè)量、線性范圍測(cè)試、特異性測(cè)試等）以及結(jié)果評(píng)估和批準(zhǔn)。

二、試驗(yàn)方法驗(yàn)證的基本步驟
第一步是制定檢定計(jì)劃，然后對(duì)大型精密儀器進(jìn)行確認(rèn)。最關(guān)鍵的一步是檢驗(yàn)方法的適用性檢驗(yàn)，最終是檢驗(yàn)方法的評(píng)價(jià)和認(rèn)可。

1. 驗(yàn)證方案的制定
測(cè)試方法的驗(yàn)證方案通常由質(zhì)量驗(yàn)證團(tuán)隊(duì)提出。根據(jù)產(chǎn)品的工藝條件、原輔材料、中間體、分解產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)，查閱有關(guān)資料，提出規(guī)格要求，確定儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目，并規(guī)定雜質(zhì)限量，這就是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。
根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案確定檢驗(yàn)和試驗(yàn)范圍，并制定儀器校準(zhǔn)方法的具體操作步驟，經(jīng)相關(guān)人員批準(zhǔn)之后方可實(shí)施。

2.大型精密儀器的確認(rèn)
分析測(cè)試之中使用的測(cè)試儀器一般可分為三類:
a.常用儀器：崩解儀、折射儀、分析天平、酸度計(jì)、熔點(diǎn)儀、電導(dǎo)率儀等。
更精密的儀器：旋光儀、永停滴定儀、費(fèi)休水分測(cè)定儀、自動(dòng)滴定儀、藥物溶出度儀、可見分光光度計(jì)、電泳儀等。
C.大型精密儀器：紫外分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層掃描儀等。
為保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，每臺(tái)測(cè)試儀器在正式使用后都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。
測(cè)試儀器的驗(yàn)證是測(cè)試方法驗(yàn)證的基礎(chǔ)，應(yīng)在其他驗(yàn)證測(cè)試開始后完成。
測(cè)試儀器確認(rèn)工作的內(nèi)容應(yīng)根據(jù)儀器的類型而定。根據(jù)技術(shù)性能的不同，通常包括：安裝確認(rèn)、校準(zhǔn)、適用性預(yù)測(cè)試和再確認(rèn)。

3.儀器校準(zhǔn)
儀器校準(zhǔn)是儀器驗(yàn)證和試驗(yàn)方法驗(yàn)證的重要環(huán)節(jié)，在驗(yàn)證試驗(yàn)后應(yīng)對(duì)其進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。紫外分光光度計(jì)校準(zhǔn)包括波長(zhǎng)儀器校準(zhǔn)、吸光度測(cè)試、準(zhǔn)確度測(cè)試、雜散光檢查。
氣相色譜儀和高效液相色譜儀都需要進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。在規(guī)定的色譜條件之下，測(cè)定色譜柱的最小理論塔板數(shù)。分離和尾礦系數(shù)，并規(guī)定變異系數(shù)不應(yīng)大于2%。
化學(xué)測(cè)試之中使用的測(cè)量?jī)x器，包括容量瓶、移液器、滴定管和分析天平，也應(yīng)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

4. 適用性預(yù)測(cè)試
儀器安裝確認(rèn)完成之后，如功能試驗(yàn)符合要求，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌愤M(jìn)行適用性檢查，以確認(rèn)儀器是否符合使用要求。

5. 再次確認(rèn)
為了保證儀器處于良好的狀態(tài)，對(duì)于新購(gòu)買的儀器，在確認(rèn)工作完成之后，應(yīng)根據(jù)儀器的類別進(jìn)行檢查。確認(rèn)的經(jīng)驗(yàn)制定再驗(yàn)證計(jì)劃。
再確認(rèn)的時(shí)間間隔和內(nèi)容應(yīng)根據(jù)儀器的類型和使用條件來(lái)確定，一般為3個(gè)月、6個(gè)月或1年。
儀表再確認(rèn)的內(nèi)容通常包括線路連接、附件備件消耗檢查、清潔工作、功能測(cè)試、工作日記等，其中安裝確認(rèn)中的功能測(cè)試是重點(diǎn)。

三、儀器校準(zhǔn)方法的適用性驗(yàn)證
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明所用方法適用于相應(yīng)的儀器校準(zhǔn)要求。
起草藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需要對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證：改變藥品生產(chǎn)方法、改變制劑組成、修訂原分析方法時(shí)，還需要對(duì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。
方法驗(yàn)證過程和結(jié)果應(yīng)記錄在藥品標(biāo)準(zhǔn)的起草或修訂說(shuō)明書之中。
根據(jù)《中國(guó)藥典》（2010年版）附錄XIXA的原則要求，試驗(yàn)方法的驗(yàn)證可分為三種情況。
1. 不需要驗(yàn)證的方法。例如，在藥典（包括USP、EP、CP、JP等國(guó)家藥典）的方法之中，一般只進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)來(lái)確認(rèn)系統(tǒng)是否符合要求（主要是指儀器的穩(wěn)定性和色譜柱的分離是否符合標(biāo)準(zhǔn)）。
2. 對(duì)比法。對(duì)于已在參比實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證過的分析方法，可通過對(duì)比試驗(yàn)的方法確認(rèn)方法的可靠性，即實(shí)驗(yàn)室和參比實(shí)驗(yàn)室用相同的方法比較同一批樣品測(cè)得的數(shù)據(jù)（例如，至少取5個(gè)批號(hào)，每個(gè)批號(hào)重復(fù)5次），以判斷該方法在本實(shí)驗(yàn)室的可行性。
如果有差異，就要找出原因或設(shè)計(jì)方案，并重新驗(yàn)證方法。
3. 系統(tǒng)驗(yàn)證的方法是必需的。
4. 儀器校準(zhǔn)方法的評(píng)估和批準(zhǔn)。
安裝確認(rèn)和適用性試驗(yàn)完成之后，應(yīng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總和分析。要對(duì)儀器校準(zhǔn)方法作出正確的評(píng)價(jià)，驗(yàn)證報(bào)告的描述和結(jié)論應(yīng)簡(jiǎn)明扼要。
測(cè)試中的主要偏差應(yīng)適當(dāng)解釋。然之后，報(bào)主管批準(zhǔn)。測(cè)試方法驗(yàn)證的最終產(chǎn)品是一種經(jīng)過驗(yàn)證的方法，一種由相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果批準(zhǔn)的測(cè)試方法。